改性淀粉T/CNFIA206-2024(氯丙醇)检测及检测实验室
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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.5.2 载体浸泡定量杀菌试验
E.5.2.1 适用范围
适用于黏稠状(半固体)产品如洗手液等对微生物效果的鉴定。
E.5.2.2 染菌载体制备
取试验菌 24 h 新鲜斜面培养物用 PBS 洗下,用 PBS 稀释至约 5.0×10 6 CFU/mL~5.0×10
CFU/mL 制成菌悬液备用。用微量移液器滴染 10 μL 菌悬液于载体上,35 ℃±1 ℃ 烘干或室温晾干备用。
E.5.2.3 中和剂鉴定试验
E.5.2.3.1 试验分组
第 1 组:5.0 mL 中和剂 + 染菌载体 → 培养。
第 2 组:(含剂的载体 + 5.0 mL 中和剂)+ 染菌载体→ 培养。
第 3 组:5.0 mL 稀释液 + 染菌载体→ 培养。
第 4 组:稀释液 + 中和剂 + 培养基 → 培养。
E.5.2.3.2 试验步骤
根据试验分组,准备试管和平皿,依次进行编号。
第 1 组:取 5.0 mL 中和剂于无菌平皿中,置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,加入 1 片染菌载体,作用10 min,取出菌片放入 5.0 mL 中和剂试管内,作用 10 min 后,置涡旋振荡器上振荡 1 min 或在手掌上用力振打 80 次,将试验菌洗下,用中和剂做 10 倍系列稀释后,选择适宜稀释度,分别吸取 1.0 mL 接种于2 个平皿中,做活菌培养计数。
第 2 组:取 5.0 mL 中和剂于无菌平皿内,加入 1 片沾有样品的载体,混匀,置 20 ℃±1 ℃ 水浴作用 10 min 制成中和产物。再用无菌镊子取 1 片染菌载体,浸于中和产物中作用 10 min 后,用无菌镊子取出染菌载体移入含 5.0 mL 中和产物试管中,作用 10 min,振荡,将试验菌洗下,用中和产物做 10 倍系列稀释,选适宜稀释度分别吸取 1.0 mL 接种于 2 个平皿中,做活菌培养计数。
第 3 组:取 5.0 mL PBS 于无菌平皿中,置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min,加入 1 片染菌载体,作用 10 min,取出菌片放入 5.0 mL PBS 试管内,作用 10 min 后,振荡,将试验菌洗下,用 PBS 做 10 倍系列稀释, 选适宜稀释度分别吸取 1.0 mL 接种于 2 个平皿中,做活菌培养计数。
第 4 组:分别吸取稀释液(PBS)与中和剂各 1.0 mL 于同一无菌平皿内,倒入同批次的培养基15 mL~20 mL,培养观察。
E.5.2.3.3 结果判定
第 1 组、第 2 组和第 3 组有相似量试验菌生长,且菌量在 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片。计算组间菌落数误差率[计算见公式(E.2)],其组间菌落数误差率应不超过 15%。
第 4 组无菌生长,否则,说明试剂有污染,应更换的试剂重新进行试验。
试验 3 次,每次试验均应符合以上要求。
一次性使用卫生用品即:使用一次后即丢弃的、与直接或间接接触的、并为达到生理卫生或卫生(或)目的而使用的各种日常生活用品,产品性状可以是固体也可以是液体。例如,一次性使用手套或指套(不包括医用手套或指套)、纸巾、湿巾、卫生湿巾、电话膜、帽子、口罩、内裤、妇女经期卫生用品(包括卫生护垫)、尿布等排泄物卫生用品(不包括皱纹卫生纸等厕所用纸)、避孕套等,在本标准中统称为“卫生用品”。
杭州先略近日更新发布了《2022-2026年一次性卫生用品市场调查研究报告》,2022-2026年一次性卫生用品市场调查研究报告主要分析了纸尿裤、尿不湿、卫生巾、泡澡袋、浴巾等细分产品的市场情况,并对一次性卫生用品行业未来的发展趋势做出了科学的预测。
我国一次性卫生用品行业进出口呈贸易顺差状态,一次性卫生用品的出口额出现明显下滑。这也反映出国内生活用纸和纸尿裤等卫生用品的产能不断增长,已经在很大程度上满足了国内消费者的需求,也使得进口量进口额不断缩减。出口业务表现则较为稳定,受中美贸易摩擦的影响,生活用纸出口量有所降低。
从进口产品结构来看,进口产品以尿裤及尿布为主,占进口总额的85%,其他产品的占比均小于7%。
以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工